2. NMR-Spektroskopie in der Thesis
Die Kernresonanzspektroskopie ist die wichtigste spektroskopische Methode in der organischen und anorganischen Chemie. Ein korrekt ausgewertetes NMR-Spektrum beweist die Struktur Ihrer Verbindung – ein schlecht ausgewertetes zerstoert die Glaubwuerdigkeit Ihrer gesamten Arbeit.
2.1 Was in den Experimentalteil gehoert
Pflichtangaben fuer NMR im Experimentalteil
- Geraet: Hersteller und Modell (z.B. Bruker Avance III HD), Feldstaerke in MHz (z.B. 400 MHz fuer 1H, 101 MHz fuer 13C)
- Loesungsmittel: Deuteriertes Loesungsmittel (CDCl3, DMSO-d6, D2O, CD3OD etc.)
- Referenz: Interner Standard (TMS = 0.00 ppm) oder Loesungsmittelreferenz (CDCl3 = 7.26 ppm fuer 1H, 77.16 ppm fuer 13C)
- Temperatur: Messtemperatur, falls abweichend von Raumtemperatur (relevant bei dynamischen Prozessen)
2.2 NMR-Daten korrekt angeben
Die NMR-Signalzuordnung im Experimentalteil folgt einem standardisierten Format. Hier das Format, das Gutachter und Fachjournale (Organic Letters, JACS, Angewandte Chemie) erwarten:
1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 7.42 (d, J = 8.2 Hz, 2H, H-Ar), 7.28 (d, J = 8.2 Hz, 2H, H-Ar), 4.15 (q, J = 7.1 Hz, 2H, OCH2), 1.26 (t, J = 7.1 Hz, 3H, CH3) ppm.
13C NMR (101 MHz, CDCl3): δ = 166.8 (C=O), 140.2 (C-Ar), 129.5 (CH-Ar), 128.1 (CH-Ar), 60.9 (OCH2), 14.3 (CH3) ppm.
Multiplizitaets-Abkuerzungen
s = Singulett, d = Dublett, t = Triplett, q = Quartett, quint = Quintett, m = Multiplett, dd = Dublett vom Dublett, dt = Dublett vom Triplett, br s = breites Singulett (z.B. OH, NH).
2.3 2D-NMR-Experimente
| Experiment | Korrelation | Information | Wann in der Thesis? |
|---|
| COSY | 1H–1H | Zeigt, welche Protonen benachbart sind (2–3 Bindungen) | Standardmaessig ab Masterarbeit |
| HSQC | 1H–13C (direkt) | Welches H sitzt an welchem C? Ersetzt DEPT bei der Zuordnung | Empfohlen ab Masterarbeit |
| HMBC | 1H–13C (2–3 Bindungen) | Fernkorrelation – verbindet getrennte Fragmentstrukturen | Bei komplexen Strukturen, Naturstoffen |
| NOESY / ROESY | 1H–1H (Raum) | Raeumliche Naehe – Stereochemie, Konformation | Bei stereochemischen Fragestellungen |
| DEPT-135 | 13C-Editierung | Unterscheidet CH3, CH2, CH und quartaere C-Atome | Standard ab Bachelorarbeit |
Unsere Autoren arbeiten routinemäßig mit COSY, HSQC und HMBC und unterstützen bei der Kombination mehrerer 2D-Experimente zur eindeutigen Strukturaufklärung – auch bei komplexen Kopplungsmustern und überlappenden Signalbereichen.
Haeufigster NMR-Fehler in der Thesis
NMR-Verschiebungen werden angegeben, aber nicht zugeordnet. Gutachter erwarten: Jedes Signal wird einem Atom oder einer Gruppe im Molekuel zugewiesen. Eine Zuordnung wie „7.42 (d, J = 8.2 Hz, 2H)" ohne Angabe, welche Protonen gemeint sind, ist unvollstaendig. Korrekt: „7.42 (d, J = 8.2 Hz, 2H, H-2/H-6, Ar)". Bei komplexen Molekuelen: Nummerierungsschema im Text definieren und die Nummerierung in der Zuordnung verwenden.
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